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    丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的熱解吸-氣相色譜法
    發(fā)布者:bfsanpu  發(fā)布時(shí)間:2018-10-30 14:32:24

    丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的熱解吸-氣相色譜法

    工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定 103部分:丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮

     

    一、原理

    空氣中的蒸氣態(tài)丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮用活性炭采集,熱解吸后進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

     

    二、儀器

    2.1活性炭管:熱解吸型,內(nèi)裝100mg活性炭。

    2.2BS-H2空氣采樣器,流量范圍為0mL/min~500mL/min。

    2.3TDS-III熱解吸器。

    2.4注射器:1mL、100mL。

    2.5GC-2010氣相色譜儀:具氫焰離子化檢測(cè)器

    2.6色譜柱:30m×0.25mm×0.25μmFFAP;

     

    三、分析步驟

    3.1樣品處理:將活性炭管放入熱解吸器中,其進(jìn)氣口端與100mL 注射器連接,另一端與載氣(氮) 相連,流量為50mL/min,在350℃下,解吸至100.0mL。

    3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:取4 支~7 支100mL 氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0.0μg/mL 2.0μg/mL 濃度范圍的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài),進(jìn)樣1.0mL,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測(cè)得的峰高或峰面積對(duì)相應(yīng)的丙酮、丁酮和/或甲基異丁基甲酮濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥ 0.999。

    3.3樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品氣和樣品空白氣,測(cè)得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品氣中丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的濃度(μg/mL)。樣品氣供測(cè)定。若樣品氣中待測(cè)物濃度超過測(cè)定范圍,用清潔空氣稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

     

    四、TDS-III型多功能熱解吸簡(jiǎn)介

     

    TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進(jìn)樣,進(jìn)行氣相色譜分析。

    一、 用途及應(yīng)用范圍
    TDS-III型多功能熱解吸裝置是專門為執(zhí)行GB50325-2006年版民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范中的室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)中熱解吸后手工進(jìn)樣氣相色譜分析中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 300.62—2017中熱解吸儀-氣相色譜法而設(shè)計(jì),TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外,還配裝了大注射器加熱恒溫爐實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用的目的,因此和以往的同類解吸儀相比具有簡(jiǎn)化操作、提高了工作效率和分析精度。
    二、 工作原理
    TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進(jìn)樣,進(jìn)行氣相色譜分析。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由:解吸活化處理爐、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動(dòng)操作四部分組成。
    三.TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點(diǎn):
    1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設(shè)計(jì),一機(jī)多用,大大提高本裝置的性價(jià)比和運(yùn)行成本;
    2. 同一樣品可以實(shí)現(xiàn)多次重復(fù)進(jìn)樣,消除進(jìn)樣或分析過程中誤操作后帶來的不利影響;
    3. TVOC的測(cè)定時(shí),可以使用廉價(jià)的活性碳吸附管等;
    4. 同國產(chǎn)不同類熱解吸儀(裝置)相比,安裝解吸管最簡(jiǎn)單,且實(shí)現(xiàn)了無死體積操作;
    5. 特別適合于對(duì)色譜分析不太熟悉的操作新手。


    技術(shù)參數(shù):
    1.解吸活化處理爐
    控溫范圍:室溫~400℃,以增量1℃任設(shè);
    控溫精度:< ±0.5℃;
    解吸管規(guī)格: 外經(jīng)φ6(或1/4英寸),長(zhǎng)度不限;
    解吸回收率: 〉85%(和組分有關(guān));
    采樣流量:10mL/min200 mL/min
    可連續(xù)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定性:<0.1%。
    2 大注射器加熱恒溫爐
    控溫范圍:室溫~100℃, 以增量1℃任設(shè);
    控溫精度: < ±0.5℃;
    最大可放置100mL針筒注射器。
    3 儀器規(guī)格
    儀器尺寸: 高× ×長(zhǎng) = 390 × 170 × 360 mm3;
    功率: 約500W;
    重量: 約9 Kg。

     

     

     

     

    丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮的熱解吸-氣相色譜法

    專門為分析丙酮、丁酮和甲基異丁基甲酮而設(shè)計(jì)的TDS-III型熱解吸儀

    北分三譜熱解吸儀

    專業(yè)、專注、專一

     

    北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司(工程部)

     

     

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