什么是頂空進(jìn)樣
直接進(jìn)樣是指把樣品溶液用針管直接注入,頂空是指在密閉情況下(有進(jìn)樣瓶),保持一定的溫度,讓樣品在汽-液形成相間平衡,定量抽取上方氣體注入色譜柱.抽了氣之后記得回注相當(dāng)體積的空氣,不然里面的平衡要移動,做平行樣會有偏差.
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空 GC 被廣泛采用的一個(gè)重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析簡單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為 GC 分析的樣品處理方法,頂空是比較簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.最后,與 GC 的定量分析能力相結(jié)合,頂空 GC 完全能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析
頂空進(jìn)樣分為手工進(jìn)樣和機(jī)器進(jìn)樣。頂空進(jìn)樣器是色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟(jì)型進(jìn)樣器, 它利用頂空技術(shù)(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過程, 可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費(fèi)少、易于自動化的特點(diǎn)。主要用于氣相色譜，氣質(zhì)聯(lián)用的進(jìn)樣過程中難以得到液體樣品的分析，比如淤泥中的甲烷，固體藥品中的溶劑殘留，頂空
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