000011 揮發(fā)分的測(cè)定
000011.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
000011.2 儀器設(shè)備
000011.2.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示，坩堝總質(zhì)量為（15～20）g。 ?????????????????????????????????????????????????
單位為毫米
?
圖1 揮發(fā)分坩堝
000011.2.2 馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的（900±5）℃的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃左右時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門(mén)后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃。爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底（20～30）mm處。
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。
000011.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方
000011.2.5 干燥器：同3.1.3.3。
000011.2.6 分析天平：同3.1.3.6。
000011.2.7 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤餅。
000011.2.8 秒表。
000011.3 試驗(yàn)步驟
000011.3.1 在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊。
000011.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門(mén)并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。
注：馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入坩堝及坩堝架后，爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃為準(zhǔn)。
000011.3.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。
?
000011.4 焦渣特征分類(lèi)
測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：
a)?粉狀(1型)：全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒；
b)?粘著(2型)：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰
即成粉末；
c)?弱粘結(jié)(3型)：用手指輕壓即成小塊；
d)?不熔融粘結(jié)(4型)：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍
有銀白色光澤；
e)?不膨脹熔融粘結(jié)(5型)：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表
面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；
f)?微膨脹熔融粘結(jié)(6型)：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光
澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；
g)?膨脹熔融粘結(jié)(7型)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度
不超過(guò)15 mm；
h)?強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)(8型)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于
15mm。
為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。
000011.5 結(jié)果的計(jì)算
?按式（3）計(jì)算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：
??????
???????????Vad (3)
式中：
Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
m——?一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
?m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）；
Mad ?——?一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
000011.6 揮發(fā)分測(cè)定的精密度
揮發(fā)分測(cè)定的精密度如表3規(guī)定：
?
表1 ?揮發(fā)分測(cè)定的精密度
揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% | 重復(fù)性限Vad% | 再現(xiàn)性臨界差Vd/% |
＜20.00 | 0.30 | 0.50 |
20.00～40.00 | 0.50 | 1.00 |
＞40.00 | 0.80 | 1.50 |
000012 固定碳的計(jì)算
按式（4）計(jì)算空氣干燥基固定碳：
?????????????????? （4）
??式中：
FCad——?空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Mad ??——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Aad ??——?空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
vad ??——?空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
000013 空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無(wú)灰基揮發(fā)分及干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分
000013.1 干燥無(wú)灰基揮發(fā)分按式（5）～式（7）換算：
（5）
當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（2～12）%時(shí)，則：
（6）
當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%時(shí)，則：
????????????????????? （7）
式中：
Vdaf ?——?干燥無(wú)灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
(CO2)ad ?——一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按GB/T 218測(cè)定），%；
(CO2)ad(焦渣)——?焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %。
000013.2 干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式（8）～式（10）換算：
（8）
當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（2～12）%時(shí)，則：
（9）
當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%時(shí)，則：
（10）
式中：
Vdmmf?——干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
MMad ?——空氣干燥基煤樣礦物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按GB/T 7560測(cè)定），%。
000014 水煤漿工業(yè)分析
000014.1 分析試樣的制備
000014.1.1 水煤漿試樣的準(zhǔn)備
試驗(yàn)前攪拌水煤漿試樣，使其無(wú)軟硬沉淀成均一狀態(tài)。
000014.1.2 水煤漿干燥試樣的制備
按照GB/T 18856.1規(guī)定方法制備水煤漿干燥試樣。000011 揮發(fā)分的測(cè)定
000011.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
000011.2 儀器設(shè)備
000011.2.1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示，坩堝總質(zhì)量為（15～20）g。 ?????????????????????????????????????????????????
單位為毫米?
圖1 揮發(fā)分坩堝
000011.2.2 馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的（900±5）℃的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃左右時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門(mén)后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃。爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底（20～30）mm處。
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。
000011.2.3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方（見(jiàn)圖4）。 ???
單位為毫米
?
圖2 坩堝架
000011.2.4 坩堝架夾（見(jiàn)圖5）。
?
圖3 坩堝架夾
000011.2.5 干燥器：同3.1.3.3。
000011.2.6 分析天平：同3.1.3.6。
000011.2.7 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤餅。
000011.2.8 秒表。
000011.3 試驗(yàn)步驟
000011.3.1 在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊。
000011.3.2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門(mén)并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。
注：馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入坩堝及坩堝架后，爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃為準(zhǔn)。
000011.3.3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。
?
000011.4 焦渣特征分類(lèi)
測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：
a)?粉狀(1型)：全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒；
b)?粘著(2型)：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰
即成粉末；
c)?弱粘結(jié)(3型)：用手指輕壓即成小塊；
d)?不熔融粘結(jié)(4型)：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍
有銀白色光澤；
e)?不膨脹熔融粘結(jié)(5型)：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表
面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；
f)?微膨脹熔融粘結(jié)(6型)：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光
澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；
g)?膨脹熔融粘結(jié)(7型)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度
不超過(guò)15 mm；
h)?強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)(8型)：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于
15mm。
為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。
000011.5 結(jié)果的計(jì)算
?按式（3）計(jì)算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：式中：
Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
m——?一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
?m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）；
Mad ?——?一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
000011.6 揮發(fā)分測(cè)定的精密度
揮發(fā)分測(cè)定的精密度如表3規(guī)定：
?
表1 ?揮發(fā)分測(cè)定的精密度
揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% | 重復(fù)性限Vad% | 再現(xiàn)性臨界差Vd/% |
＜20.00 | 0.30 | 0.50 |
20.00～40.00 | 0.50 | 1.00 |
＞40.00 | 0.80 | 1.50 |
000012 固定碳的計(jì)算
按式（4）計(jì)算空氣干燥基固定碳：
?????????????????? （4）
??式中：
FCad——?空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Mad ??——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
Aad ??——?空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
vad ??——?空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
000013 空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無(wú)灰基揮發(fā)分及干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分
000013.1 干燥無(wú)灰基揮發(fā)分按式（5）～式（7）換算：
（5）
當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（2～12）%時(shí)，則：
（6）
當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%時(shí)，則：
????????????????????? （7）
式中：
Vdaf ?——?干燥無(wú)灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
(CO2)ad ?——一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按GB/T 218測(cè)定），%；
(CO2)ad(焦渣)——?焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %。
000013.2 干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分按式（8）～式（10）換算：
（8）
當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（2～12）%時(shí)，則：
（9）
當(dāng)一般分析試驗(yàn)煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12%時(shí)，則：
（10）
式中：
Vdmmf?——干燥無(wú)礦物質(zhì)基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
MMad ?——空氣干燥基煤樣礦物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按GB/T 7560測(cè)定），%。
000014 水煤漿工業(yè)分析
000014.1 分析試樣的制備
000014.1.1 水煤漿試樣的準(zhǔn)備
試驗(yàn)前攪拌水煤漿試樣，使其無(wú)軟硬沉淀成均一狀態(tài)。
000014.1.2 水煤漿干燥試樣的制備
按照GB/T 18856.1規(guī)定方法制備水煤漿干燥試樣。