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TLC-IMT廣東電容器瞬短瞬斷測試儀
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TLC-IMT廣東電容器瞬短瞬斷測試儀
在這方面存在的主要問題是:(1)主藥完全降解,無法對降解產(chǎn)物進(jìn)行有效檢測;(2)由于選擇的降解條件強度不夠,使藥物未能降解,而誤認(rèn)為藥物穩(wěn)定;(3)不能選擇合適測定方法,測定降解產(chǎn)物,使主成分降解后測定的回收量偏低;(4)未考慮破壞性試驗時產(chǎn)生的聚合物;(5)選擇的色譜流動相不合適,在圖譜中有干擾峰。

分離度與峰純度分析
破壞性試驗產(chǎn)生的降解產(chǎn)物的個數(shù)比較多,采用HPLC法測定時,需考慮主成分與降解產(chǎn)物之間、降解產(chǎn)物相互之間的分離度,保證降解產(chǎn)物峰與主峰、降解產(chǎn)物峰之間有良好的分離度。
另外分離度符合要求也應(yīng)考慮到主藥與起始原料、各合成中間體是否有良好的分離度;對于制劑,應(yīng)注意輔料、輔料降解產(chǎn)物的干擾。
色譜條件的確定通常以最難分離的兩個降解產(chǎn)物或降解產(chǎn)物與主成分之間的分離度符合要求作為依據(jù)之一。
鑒于降解產(chǎn)物檢測時對分離度要求高,故推薦色譜分析時采用梯度洗脫,以有效分離降解產(chǎn)物。

與分離度密切相關(guān)的是峰純度分析。
檢測峰純度通常采用二級管陣列檢測器或者液質(zhì)連用技術(shù)分析測定各色譜峰的純度,說明在主峰中、各降解產(chǎn)物峰中有沒有包含其它峰。
簡單地通過觀察峰形判斷峰的純度沒有說服力。
對于創(chuàng)新藥物的破壞性試驗來說,峰純度分析非常重要,一是可以了解降解產(chǎn)物的特性;二是可以有效地檢出和控制雜質(zhì)。
存在的主要問題是:(1)主峰上出現(xiàn)明顯的降解產(chǎn)物峰,測定方法不可行;(2)未對峰純度進(jìn)行有效分析,這是一種常見現(xiàn)象,在此情況下無法判斷主峰中是否包含著降解產(chǎn)物峰;(3)對于制劑,未考慮輔料降解對測定結(jié)果的干擾。

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